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用连续加料法制备聚醚多元醇
来源：本站时间：2019/8/8 9:25:28
小型高压反应釜用连续加料法制备聚醚多元醇,其特征在于将环氧单体70-90.起始剂10-30.催化剂30-200×10↑［-6］和质子酸0-100×10↑［-6］利用如下步骤制备,其中的含量均为重量百分比:
步骤1:按配方称取质子酸.起始剂.催化剂在容器中混和均匀,并转入高压反应釜内,高压反应釜密封;含量均为重量百分比;
步骤2:连接氮气瓶与加料罐,先打开氮气瓶阀,调氮气瓶减压表压为0.5-1MPA;接着打开加料罐与氮气瓶连接阀,再打开加料罐与华体会足球体育 连接进料阀,用氮气置换3-5次排除华体会足球体育 内空气后,关闭加料罐与华体会足球体育 连接进料阀,关闭加料罐与氮气瓶连接阀;设定华体会足球体育 温度为130-140℃,华体会足球体育 开始升温,当温度到80-100℃打开华体会足球体育 抽气阀与抽真空装置连接,开始脱除反应体系内的水分0.5-1小时后,关闭抽气阀,断开华体会足球体育 抽气阀与抽真空装置的连接;
步骤3:打开加料罐与氮气瓶连接阀,再打开加料罐与高压反应釜连接进料阀,再次用氮气置换3-5次以排除高压反应釜内水分,关闭加料罐与华体会足球体育 连接进料阀,关闭加料罐与氮气瓶连接阀;
步骤4:打开抽气阀与抽真空装置连接,抽高压反应釜使其真空度为0.090-0.095MPA后,关闭抽气阀;
步骤5:将加料罐与抽真空装置连接,抽加料罐内真空度为0.098-0.1MPA后,断开加料罐与抽真空装置的连接,关闭抽真空装置,利用加料罐内真空度吸入环氧单体;
步骤6:高压反应釜升温到130-140℃恒温后,打开加料罐与氮气瓶连接阀,再打开加料罐与华体会足球体育 连接的进料阀,用氮气压入环氧单体,当华体会足球体育 压力为0.2-0.25MPA时,关闭高压反应釜与加料罐连接的进料阀,关闭氮气瓶阀;当华体会足球体育 温度上升并伴有压力下降时,反应诱导期完成,打开氮气瓶阀,调减压表压为0.5-1MPA;
步骤7:打开高压反应釜与加料罐连接的进料阀,把剩余的环氧单体用氮气持续加入华体会足球体育 ,加料过程中调节华体会足球体育 与加料罐连接的进料阀使华体会足球体育 内压力在0.4MPA以下,连续用氮气压入环氧单体,1-5小时后,当华体会足球体育 内的压力出现持续上升至外部氮气的压力时,关闭华体会足球体育 与加料罐连接的进料阀,30分钟后华体会足球体育 压力不再下降时,加料完成,关闭氮气瓶阀.继续反应1H后降温出料,即得聚醚多元醇.具有设备简单,能实现连续加料,且所合成聚醚具有平均官能度高,分子量分布窄,聚合反应平稳可控的优点
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